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Hydrochloric Acid → 2-(4-Methoxy-phenyl)-6-[3-methoxy-4-(2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)-phenyl]-5,6-dihydro-4h-thieno[2,3-c]pyridin-7-one, hydrochloride

HRID 2384881
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2384881
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[S:18][C:12]3[C:13](=[O:17])[NH:14][CH2:15][CH2:16][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1.Br[C:20]1[CH:33]=[CH:32][C:23]([O:24][CH2:25][CH2:26][N:27]2[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]2)=[C:22]([O:34][CH3:35])[CH:21]=1.CNCCNC.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[ClH:48].CCO>C1(C)C=CC=CC=1.CCOC(C)=O.CO.[Cu]I>[ClH:48].[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]2[S:18][C:12]3[C:13](=[O:17])[N:14]([C:20]4[CH:33]=[CH:32][C:23]([O:24][CH2:25][CH2:26][N:27]5[CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31]5)=[C:22]([O:34][CH3:35])[CH:21]=4)[CH2:15][CH2:16][C:11]=3[CH:10]=2)=[CH:5][CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

11

Edukt 6

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 702EthanolHCID 8070N,N'-DimethylethylenediamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 229943381-[2-(4-Bromo-2-methoxyphenoxy)ethyl]pyrrolidineHCID 576495112-(4-Methoxy-phenyl)-5,6-dihydro-4H-thieno[2,3-c]pyridin-7-one

Produkt 1

HCID 24803081
2-(4-Methoxy-phenyl)-6-[3-methoxy-4-(2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)-phenyl]-5,6-dihydro-4h-thieno[2,3-c]pyridin-7-one, hydrochloride
Ausbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 4

HCID 24350Copper(1+) iodide; Copper(I) iodide; Cuprous iodide; Cuprous iodide (CuI)KatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 1140TolueneLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Combine 2-(4-methoxy-phenyl)-5,6-dihydro-4H-thieno[2,3-c]pyridin-7-one (0.234 g, 0.90 mmol), 1-[2-(4-bromo-2-methoxy-phenoxy)-ethyl]-pyrrolidine (Bastian, J. A., et al WO 9725033 A1) (0.271 g, 0.90 mmol), N,N′-dimethyl-ethane-1,2-diamine (16 mg, 0.18 mmol), K2CO3 (0.249 g, 1.81 mmol), and CuI (17 mmol, 0.09 mmol) in toluene (10 mL) and stir at 110° C. for 48 h. Dilute with EtOAc (100 mL) and wash with water (50 mL), containing NH3—H2O (5 mL) three times. Dry over Na2SO4, filter and purify the material by chromatography, eluting with 7% 2 M NH3 in CH3OH, and 93% CH2Cl2 to give 0.125 g. Dissolve the material in CH3OH (5 mL) and treat with 1.0 M HCl in EtOH (270 μL, 0.27 mmol). Stir at RT for 5 min and concentrate to give the title compound (0.133 g, 0.26 mmol, 100%). LC-MS/ES m/z 479.3 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. washwash with water (50 mL)
  2. additioncontaining NH3—H2O (5 mL) three times
  3. dry with materialDry over Na2SO4
  4. filtrationfilter
  5. custompurify the material by chromatography
  6. washeluting with 7% 2 M NH3 in CH3OH, and 93% CH2Cl2
  7. customto give 0.125 g
  8. concentrationconcentrate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7b7873e97f424edf85cd0566cf867cf3
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08263772B2

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