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Sulfuric Acid → HCID 67529768, Verbindung

HRID 2388243
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2388243
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:18])[C:5](=[O:17])[CH:6]([CH3:16])[C:7]([CH:10]1[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]1)=[N:8]O)[CH3:2].S(=O)(=O)(O)O.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[O:17][N:8]=[C:7]([CH:10]2[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11]2)[C:6]=1[CH3:16])=[O:18])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 86648130HCID 86648130, Verbindung

Produkt 1

HCID 67529768HCID 67529768, VerbindungAusbeute 91,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Cyclohexyl-4-hydroxyimino-3-methyl-2-oxo-butyric acid ethyl ester (3.1 g, 12.2 mmol) and concentrated sulfuric acid (3 mL) were added to 50 mL of absolute ethanol and the mixture was refluxed for 16 hours. After the mixture cooled to room temperature, saturated sodium bicarbonate solution was added to neutralize the mixture. The product was extracted with CH2Cl2 and the combined organic layer was dried over MgSO4 and concentrated to give 2.64 g of the title compound. MS: (+) m/z 238.38 (M+1).

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 16 hours
  2. extractionThe product was extracted with CH2Cl2
  3. dry with materialthe combined organic layer was dried over MgSO4
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-92aaca953fa44a13802828ad7801c292
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08269008B2

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