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Triethylamine → HCID 67814333, Verbindung

HRID 2401332
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2401332
CCN(CC)CC.[C:8]([O:16][CH2:17][C:18]#[CH:19])(=[O:15])[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.[CH:20](=[N:22]/[OH:23])\[CH3:21]>C(Cl)(Cl)Cl>[C:8]([O:16][CH2:17][C:18]1[O:23][N:22]=[C:20]([CH3:21])[CH:19]=1)(=[O:15])[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 336291Prop-2-yn-1-yl benzoateHCID 5324279Acetaldehyde oxime, (1E)-

Produkt 1

HCID 67814333HCID 67814333, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of chloroform, Et3N (0.435 mL, 3.12 mmol), prop-2-ynyl benzoate (1 g, 6.24 mmol), and (E)-acetaldehyde oxime (0.571 mL, 9.37 mmol) at 0° C. was added bleach (23.12 mL, 18.73 mmol). The reaction was stirred overnight before the layers were separated and the aqueous extracted with DCM. The combined organics were dried over Na2SO4, filtered, and concentrated. The crude residue was purified via Biotage (EtOAc/hex) to afford (3-methylisoxazol-5-yl)methyl benzoate. LC/MS m/z 218 [M+H]+.

Aufarbeitung

  1. customwere separated
  2. extractionthe aqueous extracted with DCM
  3. dry with materialThe combined organics were dried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude residue was purified via Biotage (EtOAc/hex)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ed129a217f5c464fb4ec6010722ca1b1
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08796261B2

Notizen zur Reaktion

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