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Azobisisobutyronitrile → HCID 59557730, Verbindung

HRID 2403716
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2403716
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([Cl:17])=[C:6]([C:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH3:16])=[CH:12][CH:11]=2)=[O:9])[CH:7]=1.C1C(=O)N([Br:25])C(=O)C1.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([Cl:17])=[C:6]([C:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH2:16][Br:25])=[CH:12][CH:11]=2)=[O:9])[CH:7]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 23560508HCID 23560508, Verbindung

Produkt 1

HCID 59557730HCID 59557730, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of (5-bromo-2-chlorophenyl)(p-tolyl)methanone (intermediate AG) (16 g, 48.9 mmol) in CCl4 (80 mL), NBS (10.08 g, 57 mmol) and AIBN (0.848 g) was added. Then the mixture was heated to 90° C. After 3 h, CCl4 was removed under reduced pressure. The residue was dissolved in CH2Cl2 and the solution was washed 1× with HCl (1M) and 2× with brine prior to drying over Na2SO4. Solvent was removed under reduced pressure to obtain crude intermediate AH (20.75 g).

Aufarbeitung

  1. customCCl4 was removed under reduced pressure
  2. dissolutionThe residue was dissolved in CH2Cl2
  3. washthe solution was washed 1× with HCl (1M) and 2× with brine
  4. dry with materialto drying over Na2SO4
  5. customSolvent was removed under reduced pressure
  6. customto obtain crude intermediate AH (20.75 g)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea957ad3de8d4398b76958bdb4320ba7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08802637B2

Notizen zur Reaktion

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