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Sodium Hydroxide → HCID 59756561, Verbindung

HRID 2405752
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2405752
P(Cl)(Cl)([Cl:3])=O.[NH2:6][C:7]1[CH:8]=[C:9]2[C:14](=[CH:15][C:16]=1[Cl:17])[C:13](=O)[NH:12][CH:11]=[CH:10]2.[OH-].[Na+]>>[Cl:3][C:13]1[C:14]2[C:9](=[CH:8][C:7]([NH2:6])=[C:16]([Cl:17])[CH:15]=2)[CH:10]=[CH:11][N:12]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 108780456-amino-7-chloro-2H-isoquinolin-1-one

Produkt 1

HCID 59756561HCID 59756561, VerbindungAusbeute 55 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

To 20.0 mL (215 mmol) of phosphorous oxychloride, cooled to 0 C, was added 5.00 g (25.7 mmol) of 6-amino-7-chloro-2H-isoquinolin-1-one in portions. The mixture was heated to 100° C. for 3 h then cooled to room temperature and poured over ice. After all of the ice had melted the pH of the mixture was adjusted to slightly alkaline by the slow addition of a 10% aqueous NaOH solution. A yellow solid precipitated from solution and was collected by filtration, washed with water and dried over anhydrous Na2SO4 to provide 3.0 g (55%) of 1,7-dichloro-isoquinolin-6-ylamine. MS calc. for C9H7Cl2N2 [M+H]+: 214.08. Found: 213.23 and 215.23.

Aufarbeitung

  1. temperaturethen cooled to room temperature
  2. additionpoured over ice
  3. customA yellow solid precipitated from solution
  4. filtrationwas collected by filtration
  5. washwashed with water
  6. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7e9deb1825fc46aa984d99e17f66c362
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08809326B2

Notizen zur Reaktion

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