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Selectfluor → HCID 59756548, Verbindung

HRID 2405753
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2405753
[Cl:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([NH2:13])=[C:9]([Cl:12])[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[B-](F)(F)(F)[F:15].[B-](F)(F)(F)F.C1[N+]2(CCl)CC[N+](F)(CC2)C1>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:11]2[C:6](=[C:7]([F:15])[C:8]([NH2:13])=[C:9]([Cl:12])[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2724933SelectfluorHCID 59756561HCID 59756561, Verbindung

Produkt 1

HCID 59756548HCID 59756548, VerbindungAusbeute 60 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2.62 g (12.3 mmol) of 1,7-dichloro-isoquinolin-6-ylamine in DMF (130 mL) was added 5.5 g (15.5 mmol) of Selectfluor® as a solid in one portion. The mixture was stirred at room temperature for 15 h. The mixture was poured over ice and stirred until all of the ice had melted during which time a solid precipitated from solution. The brown solid was collected by filtration, washed with water and dried on the filter pad to provide 1.0 g (60% by 1H-NMR, 21%) of 1,7-dichloro-5-fluoro-isoquinolin-6-ylamine. MS calc. for C9H5Cl2FN2 [M]+: 231.05. Found: 231.68.

Aufarbeitung

  1. additionThe mixture was poured over ice
  2. customprecipitated from solution
  3. filtrationThe brown solid was collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried on the filter pad

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-85fb4fcfdcfc4ec6a7d98ffe89c7c0b0
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08809326B2

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