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Triethylamine → HCID 25174675, Verbindung

HRID 2407226
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2407226
Br[CH2:2][CH:3]1[O:8][C:7]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=2[O:5][CH2:4]1.[Cl:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH:20]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21]2)=[CH:16][CH:15]=1.C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[Cl:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:17]([CH:20]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][N:22]([CH2:2][CH:3]3[O:8][C:7]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:6]=4[O:5][CH2:4]3)[CH2:21]2)=[CH:18][CH:19]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 983332-Bromomethyl-1,4-benzodioxaneHCID 203645753-(4-Chlorophenyl)Piperidine

Produkt 1

HCID 25174675HCID 25174675, VerbindungAusbeute 69,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
130 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-bromomethyl-2,3-dihydrobenzo[1,4]dioxine (34 mg, 0.15 mmol), 3-(4-chloro-phenyl)piperidine (38 mg, 0.165 mmol) and triethylamine (38 mg, 0.38 mmol) in acetonitrile (2 ml) was heated in a microwave reactor at 110-150° C. for 290 min. After evaporation to dryness, the crude product was purified by flash chromatography using a gradient of heptane and EtOAc as eluent to give 36 mg of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customAfter evaporation to dryness
  2. customthe crude product was purified by flash chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a073182732064b798100f8410f01675f
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08809536B2

Notizen zur Reaktion

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