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Hydrazine → HCID 58504230, Verbindung

HRID 2407687
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2407687
[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[N:9][O:10][C:6]=2[C:5](Cl)=[N:4][N:3]=1.[NH2:18][NH2:19]>O1CCOCC1.C(O)C>[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[N:9][O:10][C:6]=2[C:5]([NH:18][NH2:19])=[N:4][N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 9321HydrazineHCID 86659056HCID 86659056, Verbindung

Produkt 1

HCID 58504230HCID 58504230, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 4,7-dichloro-3-phenylisoxazolo[4,5-d]pyridazine (25.5 g, Desimoni, G.; Et al. Tetrahedron 1967, 23, 681) in 1,4-dioxane (200 mL) and ethanol (50 mL) at 0° C. was added hydrazine (7.0 g) slowly. The reaction mixture was allowed to slowly warm to room temperature. After 20 hours, the reaction mixture was concentrated and the solid obtained was washed with water and filtered. The material was purified by column chromatography on silica gel (methanol:dichloromethane=5:95) to afford first the regioisomer of the title compound followed by the later eluting title compound (4.50 g) having the following physical data.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  2. customthe solid obtained
  3. washwas washed with water
  4. filtrationfiltered
  5. customThe material was purified by column chromatography on silica gel (methanol:dichloromethane=5:95)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1d73331f422b4bd2ac43d6a2511c8918
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08809538B2

Notizen zur Reaktion

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