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HCID 58504230, Verbindung → HCID 58504273, Verbindung

HRID 2407688
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2407688
[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[N:9][O:10][C:6]=2[C:5](NN)=[N:4][N:3]=1>C1C=CC=CC=1.C(O)C.[OH-].[Na+]>[Cl:1][C:2]1[C:7]2[C:8]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)=[N:9][O:10][C:6]=2[CH:5]=[N:4][N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 58504230HCID 58504230, Verbindung

Produkt 1

HCID 58504273HCID 58504273, VerbindungAusbeute 65 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 241BenzeneLösungsmittelHCID 702EthanolLösungsmittelHCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

The compound prepared in Example 81 (4.40 g) was dissolved in benzene (500 mL)-ethanol (50 mL) and 1 mol/L aqueous sodium hydroxide (67.0 mL) was added. This mixture was cooled to 0° C. Oxygen was bubbled through the vigorously stirred mixture for 30 minutes. The mixture was separated and the aqueous portion was extracted with dichloromethane. The combined organics were washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated. The residue was purified by column chromatography on silica gel (hexane:ethyl acetate=4:1) to obtain the title compound (2.53 g) having the following physical data.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customOxygen was bubbled through the vigorously stirred mixture for 30 minutes
  3. customThe mixture was separated
  4. extractionthe aqueous portion was extracted with dichloromethane
  5. washThe combined organics were washed with brine
  6. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated
  8. customThe residue was purified by column chromatography on silica gel (hexane:ethyl acetate=4:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a72affea3a0b4381a2b307ce574c0bc4
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08809538B2

Notizen zur Reaktion

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