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Methyl iodide → 5-Chloro-1-methyl-3-nitropyridin-2-one

HRID 2410122
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2410122
[H-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[C:7]([OH:10])=[N:8][CH:9]=1.[CH3:14]I>CN(C=O)C>[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[C:6]([N+:11]([O-:13])=[O:12])[C:7](=[O:10])[N:8]([CH3:14])[CH:9]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 178526657HCID 178526657, Verbindung

Produkt 1

HCID 867031195-Chloro-1-methyl-3-nitropyridin-2-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of NaH (577 mg, 14.4 mmol) and 5-chloro-2-hydroxy-3-nitropyridine (2.1 g, 12.0 mmol) in DMF (21 mL) was stirred for 1 h at 5° C. Methyl iodide (1.1 mL, 18.0 mmol) was added. The resulting mixture was allowed to warm to rt, stirred overnight, cooled to 0° C., quenched by addition of water, and extracted with EtOAc. The organic layer was dried (Na2SO4), filtered, and concentrated. The residue was used without further purification. tR: 0.61 min (LC-MS 2); ESI-MS: 189.1/191.1 [M+H]+ (LC-MS 2).

Aufarbeitung

  1. temperatureto warm to rt
  2. stirringstirred overnight
  3. temperaturecooled to 0° C.
  4. customquenched by addition of water
  5. extractionextracted with EtOAc
  6. dry with materialThe organic layer was dried (Na2SO4)
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated
  9. customThe residue was used without further purification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-de86455240f14e0db4e69d55d7d77106
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08815926B2

Notizen zur Reaktion

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