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Ethyl Acetate → [4-(2,4-Dimethylphenyl)piperazin-1-yl][4-(1,1-dioxo-1lambda6-isothiazolidin-2-yl)-2-methanesulfonylphenyl]methanone hydrobromide

HRID 2411476
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2411476
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([C:15]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([N:23]3[CH2:27][CH2:26][CH2:25][S:24]3(=[O:29])=[O:28])=[CH:19][C:18]=2[S:30]([CH3:33])(=[O:32])=[O:31])=[O:16])[CH2:11][CH2:10]1.[BrH:34].C(O)(=O)C.C(OCC)(=O)C>CC(C)=O>[BrH:34].[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:9]1[CH2:10][CH2:11][N:12]([C:15]([C:17]2[CH:22]=[CH:21][C:20]([N:23]3[CH2:27][CH2:26][CH2:25][S:24]3(=[O:28])=[O:29])=[CH:19][C:18]=2[S:30]([CH3:33])(=[O:32])=[O:31])=[O:16])[CH2:13][CH2:14]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 21893785Acetic Acid Mixture with Hydrobromic AcidHCID 71252359[4-(2,4-Dimethylphenyl)piperazin-1-yl][4-(1,1-dioxo-1lambda6-isothiazolidin-2-yl)-2-methanesulfonylphenyl]methanone

Produkt 1

HCID 86676777[4-(2,4-Dimethylphenyl)piperazin-1-yl][4-(1,1-dioxo-1lambda6-isothiazolidin-2-yl)-2-methanesulfonylphenyl]methanone hydrobromide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

[4-(2,4-Dimethylphenyl)piperazin-1-yl][4-(1,1-dioxo-1λ6-isothiazolidin-2-yl)-2-methanesulfonylphenyl]methanone (500 mg) described in Example 11 was dissolved in acetone (75 mL), hydrogen bromide/acetic acid solution (about 30%-containing, 0.3 mL) was added, and the mixture was stirred at room temperature. To the reaction mixture was added ethyl acetate, and the precipitate was collected by filtration to give the title compound (283 mg).

Aufarbeitung

  1. filtrationthe precipitate was collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-04a3a5c7542e49dd8a11a3f852ec55a7
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08816079B2

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