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2-(Dimethylsulfamoyl)benzene-1-sulfonyl isocyanate → N'-[(4-methoxy-6-methylpyrimidin-2-yl)methylaminocarbonyl]-N,N-dimethyl-1,2-benzenedisulfonamide

HRID 2413081
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2413081
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[N:8]=[C:7]([CH3:9])[CH:6]=[C:5]([O:10][CH3:11])[N:4]=1.[CH3:12][N:13]([CH3:29])[S:14]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=1[S:23]([N:26]=[C:27]=[O:28])(=[O:25])=[O:24])(=[O:16])=[O:15]>C(Cl)Cl>[CH3:11][O:10][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH3:9])[N:8]=[C:3]([CH2:2][NH:1][C:27]([NH:26][S:23]([C:18]2[C:17]([S:14]([N:13]([CH3:29])[CH3:12])(=[O:16])=[O:15])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)(=[O:25])=[O:24])=[O:28])[N:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 133926792-(Dimethylsulfamoyl)benzene-1-sulfonyl isocyanateHCID 13392683(4-Methoxy-6-methylpyrimidin-2-YL)methanamine

Produkt 1

HCID 13392684N'-[(4-methoxy-6-methylpyrimidin-2-yl)methylaminocarbonyl]-N,N-dimethyl-1,2-benzenedisulfonamideAusbeute 49,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The product from Example 9 (0.90 g) was added in a steady stream to a stirred solution of 2.3 g of 2-(N,N-dimethylsulfamoyl)benzenesulfonyl isocyanate in 20 ml dry methylene chloride at room temperature. The reaction solution was stirred for an additional 18 hours and the solvent was removed in vacuo. The resulting yellow foam was stirred with 1-chlorobutane for ca. one hour. The mixture was filtered and the collected solids dried to yield 1.3 g of N'-[(4-methoxy-6-methylpyrimidin-2-yl)methylaminocarbonyl]-N,N-dimethyl-1,2-benzenedisulfonamide, m.p. 153°-156° C., as a light yellow solid.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was removed in vacuo
  2. stirringThe resulting yellow foam was stirred with 1-chlorobutane for ca. one hour
  3. filtrationThe mixture was filtered
  4. customthe collected solids dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ae7791d2fc6b47579e4731a8286c88e0
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04496392

Notizen zur Reaktion

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