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Hydrochloric Acid → (2S,3S)-2-Amino-3-methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidin-1-yl)-pentan-1-one Hydrochloride

HRID 2414457
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2414457
C(OC(=O)[NH:7][C@H:8]([C:13]([N:15]1[CH2:19][C:18]([F:21])([F:20])[C:17]([F:23])([F:22])[CH2:16]1)=[O:14])[C@@H:9]([CH3:12])[CH2:10][CH3:11])(C)(C)C.[ClH:25]>C(OCC)(=O)C>[ClH:25].[NH2:7][C@@H:8]([C@@H:9]([CH3:12])[CH2:10][CH3:11])[C:13]([N:15]1[CH2:19][C:18]([F:20])([F:21])[C:17]([F:23])([F:22])[CH2:16]1)=[O:14]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86590627[(1S,2S)-2-Methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidine-1-carbonyl)-butyl]-carbamic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 9882539(2S,3S)-2-Amino-3-methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidin-1-yl)-pentan-1-one Hydrochloride

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

[(1S,2S)-2-Methyl-1-(3,3,4,4-tetrafluoro-pyrrolidine-1-carbonyl)-butyl]-carbamic acid tert-butyl ester (200 mg, 0.56 mmol) was dissolved in ethyl acetate (4 mL), cooled to about 0° C. and treated with gaseous hydrochloric acid for about 1 minute. After about 15 minutes at about 0° C. and about 30 minutes at room temperature, the mixture was concentrated to dryness and the solid was triturated with hexane, collected and dried under vacuum overnight (124 mg, 76%, melting point: greater than 250° C.).

Aufarbeitung

  1. concentrationabout 30 minutes at room temperature, the mixture was concentrated to dryness
  2. customthe solid was triturated with hexane
  3. customcollected
  4. customdried under vacuum overnight (124 mg, 76%, melting point: greater than 250° C.)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-71d03654bdd34c399f37660aaa74d91a
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06812350B2

Notizen zur Reaktion

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