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Triethylamine → HCID 46851730, Verbindung

HRID 241643
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 241643
[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]4)(=[O:16])=[O:15])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:3][CH2:2]1.Cl.Cl[C:31]1[CH:36]=[CH:35][N:34]=[CH:33][CH:32]=1.C(N(CC)CC)C>C(O)C>[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:19][CH2:20][N:21]([C:31]5[CH:36]=[CH:35][N:34]=[CH:33][CH:32]=5)[CH2:22][CH2:23]4)(=[O:15])=[O:16])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:2][CH2:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 818524-Chloropyridine hydrochlorideHCID 58513582HCID 58513582, Verbindung

Produkt 1

HCID 46851730HCID 46851730, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
150 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-(cyclopropylmethyl)-2-neopentyl-5-(piperidin-4-ylmethylsulfonyl)-1H-benzo[d]imidazole (STEP D, 25 mg, 0.062 mmol), 4-chloropyridine hydrochloride (19 mg, 0.12 mmol) and triethylamine (35 microL, 0.25 mmol) in ethanol was stirred at 150° C. under microwave for 3 h. The solvent was removed. The residue was diluted with ethyl acetate and saturated sodium bicarbonate aqueous solution to separate. The aqueous layer was extracted with ethyl acetate (3 mL×2) and the organic layer was filtered through magnesium sulfate column. The filtrate was concentrated in vacuo. The residue was purified by prep-LC-MS (“process A”).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed
  2. additionThe residue was diluted with ethyl acetate and saturated sodium bicarbonate aqueous solution
  3. customto separate
  4. extractionThe aqueous layer was extracted with ethyl acetate (3 mL×2)
  5. filtrationthe organic layer was filtered through magnesium sulfate column
  6. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  7. customThe residue was purified by prep-LC-MS (“process A”)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f0349c76be3e48e1819eede1bd8cff46
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08653063B2

Notizen zur Reaktion

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