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Sulfamide → HCID 46852046, Verbindung

HRID 241653
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 241653
[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][CH2:19]4)(=[O:16])=[O:15])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:3][CH2:2]1.[S:29](N)([NH2:32])(=[O:31])=[O:30]>O1CCOCC1>[CH:1]1([CH2:4][N:5]2[C:9]3[CH:10]=[CH:11][C:12]([S:14]([CH2:17][CH:18]4[CH2:19][CH2:20][N:21]([S:29]([NH2:32])(=[O:31])=[O:30])[CH2:22][CH2:23]4)(=[O:15])=[O:16])=[CH:13][C:8]=3[N:7]=[C:6]2[CH2:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:2][CH2:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 82267SulfamideHCID 58513582HCID 58513582, Verbindung

Produkt 1

HCID 46852046HCID 46852046, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The mixture of 1-(cyclopropylmethyl)-2-(2,2-dimethylpropyl)-5-[(piperidin-4-ylmethane)sulfonyl]-1,3-benzodiazole (STEP D of Example 5, 25 mg, 0.062 mmol), sulfamide (15 mg, 0.16 mmol)and 1,4-dioxane was refluxed for 6 h. The reaction mixture was concentrated in vacuo and extracted with ethyl acetate (20 mL) and water (30 mL). The organic layer was washed with water (20 mL) and brine (15 mL), dried over magnesium sulfate. The crude product (27 mg) was purified by prep LC-MS(“process A”).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 6 h
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. extractionextracted with ethyl acetate (20 mL) and water (30 mL)
  4. washThe organic layer was washed with water (20 mL) and brine (15 mL)
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customThe crude product (27 mg) was purified by prep LC-MS(“process A”)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e40437972a6a4f05b9909595a40c0178
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08653063B2

Notizen zur Reaktion

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