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Trifluoroacetic acid → HCID 66733097, Verbindung

HRID 241690
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 241690
C(OC([NH:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:16]=[C:17]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])[CH:18]=1)[C:12]([O:14][CH3:15])=[O:13])=O)(C)(C)C.[C:23](O)(C(F)(F)F)=O>C(Cl)Cl>[NH2:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:16]=[C:17]([C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])[CH:18]=1)[C:12]([O:14][CH2:15][CH3:23])=[O:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 66733461HCID 66733461, Verbindung

Produkt 1

HCID 66733097HCID 66733097, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Methyl 3-(tert.-butoxycarbonylamino)-5-tert-butylbenzoate (0.42 g) was dissolved in DCM (5 ml). To the resulting solution, TFA (1 ml) was added, the mixture was stirred for 30 min at room temperature and then concentrated in vacuum. The residue was dissolved in DCM and extracted with aqueous sodium bicarbonate solution. The organic layer was separated, dried over sodium sulphate and concentrated in vacuum to yield ethyl 3-amino-5-tert-butylbenzoate (0.28 g), which was used for the synthesis of example 112 without further purification.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuum
  2. dissolutionThe residue was dissolved in DCM
  3. extractionextracted with aqueous sodium bicarbonate solution
  4. customThe organic layer was separated
  5. dry with materialdried over sodium sulphate
  6. concentrationconcentrated in vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0a61f5c48079454ba2420f127f346d2e
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08653075B2

Notizen zur Reaktion

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