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Ethyl Acetate → HCID 86589870, Verbindung

HRID 2417460
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2417460
[Cl:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[NH:11][C:10](=[O:19])[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Na+].Br[CH2:25][C:26]([O:28][C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])=[O:27].C(OCC)(=O)C>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[N:11]([CH2:25][C:26]([O:28][C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])=[O:27])[C:10](=[O:19])[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 79177tert-Butyl bromoacetateHCID 226325544-(4-Chlorobenzoyl)-1,3,4,5-tetrahydrobenzo[e][1,4]diazepin-2-on

Produkt 1

HCID 86589870HCID 86589870, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

400 mg (1.3 mmol) of [4-(4-chlorobenzoyl)-1,3,4,5-tetrahydrobenzo[e][1,4]diazepin-2-on was dissolved in 10 ml of DMF. 59 mg (1.4 mmol) of sodium hydride was added to the obtained solution, and they were stirred at room temperature for 30 minutes. 380 mg (2.0 mmol) of t-butyl bromoacetate was added to the obtained mixture, and they were stirred at room temperature for 4 hours. After the treatment with ethyl acetate as the extracting solvent by an ordinary method, the crude product was obtained. The crude product was purified by the silica gel column chromatography to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. stirringwere stirred at room temperature for 4 hours
  2. customThe crude product was purified by the silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-72e7ad4b32494c00950d25ec2adfacb3
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06825191B2

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