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Cyclopropanecarbonyl chloride → HCID 20314164, Verbindung

HRID 2419639
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2419639
[F:1][C:2]([F:21])([F:20])[C:3]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]2[NH:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][C:9]=2[CH:15]=1)[OH:4].[CH:22]1([C:25](Cl)=[O:26])[CH2:24][CH2:23]1>C1(C)C=CC=CC=1>[CH:22]1([C:25]([N:14]2[C:8]3[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:3]([C:2]([F:1])([F:20])[F:21])([C:16]([F:19])([F:17])[F:18])[OH:4])=[CH:15][C:9]=3[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13]2)=[O:26])[CH2:24][CH2:23]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 77637Cyclopropanecarbonyl chlorideHCID 23346095alpha,alpha-bis(trifluoromethyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-7-methanol

Produkt 1

HCID 20314164HCID 20314164, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 200 ml dry toluene is added 6.3 g (0.020 mole) α,α-bis(trifluoromethyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-7-methanol and 3.0 g (0.025 mole) cyclopropane carboxylic acid chloride. The solution is stirred and heated at reflux under nitrogen for sixteen hours, then cooled and evaporated at reduced pressure. The residual solid is recrystallized from chlorobutane to give 5.0 g, m.p. 165°-167°.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux under nitrogen for sixteen hours
  3. temperaturecooled
  4. customevaporated at reduced pressure
  5. customThe residual solid is recrystallized from chlorobutane
  6. customto give 5.0 g, m.p. 165°-167°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ed16f582762e42bc9b06fac8ef7463c3
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04107303

Notizen zur Reaktion

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