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N-(3-chloropropyl)piperidine hydrochloride → HCID 20312089, Verbindung

HRID 2420531
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2420531
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3]([CH:10]2[NH:14][C:13](=[O:15])[NH:12][C:11]2=[O:16])=[CH:2]1.[Na].Cl.Cl[CH2:20][CH2:21][CH2:22][N:23]1[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]1>CN(C=O)C.C(O)C>[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[C:3]([CH:10]2[NH:14][C:13](=[O:15])[N:12]([CH2:20][CH2:21][CH2:22][N:23]3[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]3)[C:11]2=[O:16])=[CH:2]1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 79624N-(3-chloropropyl)piperidine hydrochlorideHCID 5360545SodiumHCID 20186934HCID 20186934, Verbindung

Produkt 1

HCID 20312089HCID 20312089, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-(Indol-3-yl)hydantoin (8.6 g, 0.04 mole) in 200 ml of DMF was added to a solution of sodium (1.84 g, 0.08 mole) in 150 ml of anhydrous C2H5OH. N-(3-Chloropropyl)piperidine hydrochloride (7.9 g, 0.04 mole) was added and the mixture was heated to reflux with stirring for 18 hours, filtered and concentrated in vacuo to dryness. The concentrate was crystallized from aqueous methanol and twice recrystallized from aqueous DMF, yield 1.7 g, mp 233°-4° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto reflux
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo to dryness
  5. customThe concentrate was crystallized from aqueous methanol
  6. customtwice recrystallized from aqueous DMF, yield 1.7 g, mp 233°-4° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a5442f0c0a3f40baa5db9b7c939d6cec
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04110536

Notizen zur Reaktion

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