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Potassium Hydroxide → BN-82451

HRID 2421264
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2421264
[OH-].[K+].[C:3]([C:7]1[CH:8]=[C:9]([C:18]2[N:19]=[C:20]([CH2:23][NH:24]C(=O)OCC3C=CC=CC=3)[S:21][CH:22]=2)[CH:10]=[C:11]([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])[C:12]=1[OH:13])([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4]>CO>[NH2:24][CH2:23][C:20]1[S:21][CH:22]=[C:18]([C:9]2[CH:10]=[C:11]([C:14]([CH3:15])([CH3:16])[CH3:17])[C:12]([OH:13])=[C:7]([C:3]([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4])[CH:8]=2)[N:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 9803928HCID 9803928, Verbindung

Produkt 1

HCID 9905090BN-82451Ausbeute 76 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.1 ml of a 40% solution of potassium hydroxide is added dropwise to a solution of 0.106 g (1.1 mmol) of the compound of Example 10 in 10 ml of methanol. After overnight stirring under reflux, the reaction mixture is concentrated under vacuum and the residue is diluted with dichloromethane and washed with a 1N solution of HCl then with 50 ml of a saturated solution of NaCl. The organic phase is separated and dried over magnesium sulphate, filtered and concentrated under vacuum. The expected product is obtained after chromatography on a silica column (eluent: 5% ethanol in dichloromethane) in the form of a brown foam with a yield of 76%.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux
  2. concentrationthe reaction mixture is concentrated under vacuum
  3. additionthe residue is diluted with dichloromethane
  4. washwashed with a 1N solution of HCl
  5. customThe organic phase is separated
  6. dry with materialdried over magnesium sulphate
  7. filtrationfiltered
  8. concentrationconcentrated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fa324ad7d8fb41ecbbf165b44d096c76
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07956075B2

Notizen zur Reaktion

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