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Sodium sulfate decahydrate → HCID 67146660, Verbindung

HRID 2422238
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2422238
[CH3:1][N:2]([CH2:14][C:15]1[CH:24]=[CH:23][C:18]([C:19](OC)=[O:20])=[CH:17][CH:16]=1)[C:3]1[S:4][CH:5]=[C:6]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[N:7]=1.[H-].C([Al+]CC(C)C)C(C)C.CCCCCC.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[O-]S([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[CH3:1][N:2]([CH2:14][C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([CH2:19][OH:20])=[CH:23][CH:24]=1)[C:3]1[S:4][CH:5]=[C:6]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[N:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 21273587HCID 21273587, VerbindungHCID 67147049HCID 67147049, Verbindung

Produkt 1

HCID 67146660HCID 67146660, VerbindungAusbeute 100,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Under ice-cooling, to a solution of methyl 4-[[methyl(4-phenyl-1,3-thiazol-2-yl)amino]methyl]benzoate (2.06 g, 6.1 mmol) in tetrahydrofuran (30 mL) was added 0.9 M diisobutylaluminum hydride-hexane solution (30 mL, 27 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 2 hrs, sodium sulfate 10 hydrate (8.7 g, 27 mmol) was added and the mixture was stirred at room temperature for 1 hr. Insoluble material was filtered off, and the filtrate was concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=1:1) to give the title compound (1.9 g, yield 98%) as a white powder.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was stirred at room temperature for 1 hr
  2. filtrationInsoluble material was filtered off
  3. concentrationthe filtrate was concentrated
  4. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c9e14047e1234a7fb4a61aaecf53b1cd
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07960369B2

Notizen zur Reaktion

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