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Sodium hydride → 2,2,3,3-Tetrafluoro-4-{[(2E)-3-phenylprop-2-en-1-yl]oxy}butan-1-ol

HRID 2424843
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2424843
[F:1][C:2]([F:10])([C:5]([F:9])([F:8])[CH2:6][OH:7])[CH2:3][OH:4].[H-].[Na+].[CH2:13](Br)[CH:14]=[CH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>CN(C)C=O>[F:1][C:2]([F:10])([C:5]([F:9])([F:8])[CH2:6][O:7][CH2:13]/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)[CH2:3][OH:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 98116BromomethylstyreneHCID 1362702,2,3,3-Tetrafluoro-1,4-butanediol

Produkt 1

HCID 866276442,2,3,3-Tetrafluoro-4-{[(2E)-3-phenylprop-2-en-1-yl]oxy}butan-1-olAusbeute 54 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution 2,2,3,3-tetrafluoro-1,4-butanediol (2.0 g, 12.3 mmol) in dimethylformamide (30 mL) was added 60% sodium hydride (0.140 g, 18.4 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 1.30 hours. Then, a solution of cinnamyl bromide (3.2 g, 12.3 mmol) in dimethylformamide (40 mL) was added. The mixture was stirred at room temperature overnight and concentrated. The residue was dissolved with ethyl acetate (50 mL), washed with water (2×25 mL) and brine (25 mL), dried (Na2SO4), and the solvent removed under reduced pressure. Purification by column chromatography with silica gel and n-hexane/ethyl acetate (from pure n-hexane to 5:1) gave the title compound (1.8 g, 54%) as oil.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture was stirred at room temperature overnight
  2. concentrationconcentrated
  3. dissolutionThe residue was dissolved with ethyl acetate (50 mL)
  4. washwashed with water (2×25 mL) and brine (25 mL)
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. customthe solvent removed under reduced pressure
  7. customPurification by column chromatography with silica gel and n-hexane/ethyl acetate (from pure n-hexane to 5:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e178f4659e0a483581fe00d7bb262e1b
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07964615B2

Notizen zur Reaktion

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