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Trifluoroacetic acid → HCID 178499334, Verbindung

HRID 244920
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 244920
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[S:6][C:7]([C:33]#[C:34][C:35]([CH3:38])([CH3:37])[CH3:36])=[CH:8][C:9]=1[N:10]([C:24]([C@H:26]1[CH2:31][CH2:30][C@H:29]([CH3:32])[CH2:28][CH2:27]1)=[O:25])[CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:4].FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[S:6][C:7]([C:33]#[C:34][C:35]([CH3:36])([CH3:38])[CH3:37])=[CH:8][C:9]=1[N:10]([C:24]([C@H:26]1[CH2:27][CH2:28][C@H:29]([CH3:32])[CH2:30][CH2:31]1)=[O:25])[CH:11]1[CH2:12][CH2:13][NH:14][CH2:15][CH2:16]1)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 178499336HCID 178499336, Verbindung

Produkt 1

HCID 178499334HCID 178499334, VerbindungAusbeute 125,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

The product from step IV (5.198 g) is dissolved in 30 mL of CH2Cl2 and treated with 20 mL of trifluoroacetic acid. The mixture is stirred at room temperature overnight, then it is evaporated to dryness, obtained residue is redissolved in CH2Cl2 and washed with aqueous NaHCO3 and brine. Organic fraction is separated, dried over Na2SO4, and concentrated to give 5.340 g of crude 5-(3,3-dimethyl-but-1-ynyl)-3-[(trans-4-methyl-cyclohexanecarbonyl)-(piperidin-4-yl)amino]-thiophene-2-carboxylic acid methyl ester.

Aufarbeitung

  1. customit is evaporated to dryness
  2. customobtained residue
  3. washwashed with aqueous NaHCO3 and brine
  4. customOrganic fraction is separated
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-63dc5649cdcb4fd789e6b57b5b3852ae
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08658674B2

Notizen zur Reaktion

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