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Hydrochloric Acid → HCID 53636182, Verbindung

HRID 24667
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 24667
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:37])[C@H:4]([CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]2[C:28]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:26]=[C:25]([O:31]COC)[C:24]=2[O:35][CH3:36])=[CH:19][CH:18]=1)[NH:5][C:6](=[O:15])[C:7]1[C:12]([Cl:13])=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[Cl:14].Cl>CO.O1CCOCC1>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:37])[C@H:4]([CH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23]2[C:28]([O:29][CH3:30])=[CH:27][CH:26]=[C:25]([OH:31])[C:24]=2[O:35][CH3:36])=[CH:19][CH:18]=1)[NH:5][C:6](=[O:15])[C:7]1[C:12]([Cl:13])=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[Cl:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 53989823HCID 53989823, Verbindung

Produkt 1

HCID 53636182HCID 53636182, VerbindungAusbeute 95,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-(2,6-Dichlorobenzoyl)-4-(2,6-dimethoxy-3-methoxymethoxyphenyl)-L-phenylalanine methyl ester (165 mg) was dissolved in MeOH (5 mL) and HCl in dioxane (4 M, 1 mL) was added to the mixture. The mixture was stirred at room temperature for 3 h. The mixture was evaporated and the residue was taken up with water (40 mL) and extracted with CH2Cl2. The extract was dried (MgSO4), filtered and evaporated. The residue was purified by preparative TLC (silica gel; eluent: hexane and AcOEt 3:1 to 1:1) to give N-(2,6-dichlorobenzoyl)-4-(2,6-dimethoxy-3-hydroxyphenyl)-L-phenylalanine methyl ester (145 mg).

Aufarbeitung

  1. customThe mixture was evaporated
  2. extractionextracted with CH2Cl2
  3. dry with materialThe extract was dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue was purified by preparative TLC (silica gel; eluent: hexane and AcOEt 3:1 to 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4d3b5633c42c456c875af73074e4b486
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06855843B2

Notizen zur Reaktion

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