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Sodium hydride → HCID 14148378, Verbindung

HRID 247609
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 247609
[H-].[Na+].[C:3]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[C:9]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])[C:8]=1[OH:17])([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4].[CH2:18]([N:22]1[C:26](=[O:27])[CH:25]=[CH:24][C:23]1=[O:28])[CH2:19][CH2:20][CH3:21]>CS(C)=O>[C:13]([C:9]1[CH:10]=[C:11]([CH:24]2[CH:25]([CH:25]3[CH2:24][C:23](=[O:28])[N:22]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C:26]3=[O:27])[C:26](=[O:27])[N:22]([CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])[C:23]2=[O:28])[CH:12]=[C:7]([C:3]([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4])[C:8]=1[OH:17])([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 314052,6-Di-tert-butylphenolHCID 239780N-Butylmaleimide

Produkt 1

HCID 14148378HCID 14148378, VerbindungAusbeute 4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

This compound is prepared by the procedure of Example 1 from 2.40 g (0.1 mol) of sodium hydride, 20.63 (0.1 mol) of 2,6-di-tert-butyl-phenol and 15.31 g (0.1 mol) of N-n-butylmaleimide in dimethyl sulfoxide. The residue is extracted with a 1:1 mixture of hot heptane containing 10 ml of toluene. The heptane extract is concentrated to 150 ml and the resultant solid collected by filtration. The crude product is recrystallized from cyclohexane to give 1.03 g (4%) of a white solid: mp 151°-153° C.

Aufarbeitung

  1. extractionThe residue is extracted with a 1:1 mixture of hot heptane containing 10 ml of toluene
  2. extractionThe heptane extract
  3. concentrationis concentrated to 150 ml
  4. filtrationthe resultant solid collected by filtration
  5. customThe crude product is recrystallized from cyclohexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-069542e3c68e4aaf85ffa397b0281918
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04709050

Notizen zur Reaktion

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