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7-Chloro-1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid → HCID 14839362, Verbindung

HRID 248471
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 248471
[Cl:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]2[S:6][C:7]([CH:10]3[CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12][NH:11]3)=[C:8]([CH3:9])[C:4]=2[CH:3]=1.Cl[C:19]1[CH:28]=[C:27]2[C:22]([C:23](=[O:34])[C:24]([C:31]([OH:33])=[O:32])=[CH:25][N:26]2[CH2:29][CH3:30])=[CH:21][C:20]=1[F:35]>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]2[S:6][C:7]([CH:10]3[NH:11][CH2:12][CH2:13][N:14]([C:19]4[CH:28]=[C:27]5[C:22]([C:23](=[O:34])[C:24]([C:31]([OH:33])=[O:32])=[CH:25][N:26]5[CH2:29][CH3:30])=[CH:21][C:20]=4[F:35])[CH2:15]3)=[C:8]([CH3:9])[C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4831697-Chloro-1-ethyl-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acidHCID 19763545HCID 19763545, Verbindung

Produkt 1

HCID 14839362HCID 14839362, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A 3.0 g portion of 2-(5-chloro-3-methylbenzo[b]-thien-2-yl)piperazine was added to 5 ml of pyridine. A 1.01 g portion of 7-chloro-1-ethyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid was added and the mixture was heated in a pressure bottle, under argon at 130°-135° C. for 18 hours, then cooled and placed in an ice bath. The resulting crystals were collected, washed with cold pyridine, dichloromethane and ether and recrystallized from dimethylformamide, giving 401 mg of the desired product, mp 300°-305° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated in a pressure bottle, under argon at 130°-135° C. for 18 hours
  2. temperaturecooled
  3. customplaced in an ice bath
  4. customThe resulting crystals were collected
  5. washwashed with cold pyridine, dichloromethane and ether
  6. customrecrystallized from dimethylformamide

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7db3f1782a7f4e058d8a782fdf36e40b
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05210193

Notizen zur Reaktion

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