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Hydrochloric Acid → HCID 45261650, Verbindung

HRID 249438
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 249438
C([O:3][C:4]([C@@H:6]1[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][O:15][CH:16]=[C:17]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:7]1)=[O:5])C.[OH-].[Na+].Cl.[Cl:33]CCl>C(O)C.CC(C)=O>[ClH:33].[C:24]1([C:17]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[CH:16][O:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][N:8]2[CH2:9][CH2:10][CH2:11][C@@H:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])[CH2:7]2)[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6344DichloromethaneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 54493495HCID 54493495, Verbindung

Produkt 1

HCID 45261650HCID 45261650, VerbindungAusbeute 50 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 180
Acetone
Lösungsmittel
HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

(R)-1-[3-[[2,2-Diphenylethenyl]oxy]propyl]-3-piperidine carboxylic acid ethyl ester (0.60 g, 0.0015 mol) (prepared as described in Method A) was dissolved in ethanol (5 ml) and 12N sodium hydroxide solution (0.4 ml) was introduced. After stirring the solution at room temperature for 2 h, 37% hydrochloric acid (ca. 0.52 ml) was added with cooling followed by dichloromethane (250 ml). The mixture was dried (Na2SO4). Filtration and evaporation of the filtrate gave a residue, which was co-evaporated with acetone. The solid product was triturated with acetone, collected by filtration and dried in vacuo to give the title compound (0.30 g, 50%), m.p. 176°-180°.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith cooling
  2. dry with materialThe mixture was dried (Na2SO4)
  3. filtrationFiltration and evaporation of the filtrate
  4. customgave a residue, which
  5. customThe solid product was triturated with acetone
  6. filtrationcollected by filtration
  7. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6e5ec3e3af6445c9a75cc0fb6c478a46
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05214057

Notizen zur Reaktion

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