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Trifluoroacetic acid → HCID 66724616, Verbindung

HRID 250068
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 250068
COC1C=C(OC)C=CC=1C[NH:6][C:7]1[CH:16]=[N:15][C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([CH3:17])=[CH:12][CH:13]=2)[N:8]=1.[C:24]([OH:30])([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])=[O:25]>C(Cl)Cl>[F:27][C:26]([F:29])([F:28])[C:24]([OH:30])=[O:25].[CH3:17][C:11]1[CH:10]=[C:9]2[C:14]([N:15]=[CH:16][C:7]([NH2:6])=[N:8]2)=[CH:13][CH:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 57476572HCID 57476572, Verbindung

Produkt 1

HCID 66724616HCID 66724616, VerbindungAusbeute 85,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

N-(2,4-Dimethoxybenzyl)-7-methylquinoxalin-2-amine (0.85 g, 2.75 mmol) was stirred in TFA (10 mL, 130 mmol)/CH2Cl2 (10 mL) at room temperature for 30 min. Solvents were removed on the rotary evaporator. Saturated aqueous NaHCO3 (200 mL) was added to the red residue, which then precipitated a pink solid. The mixture was extracted extensively with DCM. The organic layer was dried over sodium sulfate, concentrated, and dried under vacuum to afford 7-methylquinoxalin-2-amine 2,2,2-trifluoroacetate (640 mg, 2.34 mmol, 85% yield).

Aufarbeitung

  1. customSolvents were removed on the rotary evaporator
  2. additionSaturated aqueous NaHCO3 (200 mL) was added to the red residue, which
  3. customthen precipitated a pink solid
  4. extractionThe mixture was extracted extensively with DCM
  5. dry with materialThe organic layer was dried over sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated
  7. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-091ff6f601bc422bbf4b2fd8f1f766b2
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07863291B2

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