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Methanol → HCID 28879848, Verbindung

HRID 253163
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 253163
[C:1]([C:3]1[CH:14]=[CH:13][C:6]([O:7][CH2:8][CH2:9][C:10]([OH:12])=[O:11])=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].S(Cl)(Cl)=O.[CH3:19]O>>[C:1]([C:3]1[CH:14]=[CH:13][C:6]([O:7][CH2:8][CH2:9][C:10]([O:12][CH3:19])=[O:11])=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 108215343-(4-cyanophenoxy)propanoic Acid

Produkt 1

HCID 28879848HCID 28879848, VerbindungAusbeute 79 %

Versuchsvorschrift

A solution of 3.80 g (19.9 mmol) of 3-(4-cyanophenoxy)propanoic acid in 10 ml of methanol is cooled by an ice bath. 3 ml (40 mmol) of thionyl chloride are added drop by drop and then the reaction medium is agitated with solvent reflux for 2 hours. The reaction mixture is then concentrated under reduced pressure and the evaporation residue is purified by silica column chromatography eluting with the help of a dichloromethane/methanol mixture (99/1; v/v). The expected product is obtained in the form of a white solid with a yield of 79%.

Aufarbeitung

  1. temperaturereflux for 2 hours
  2. concentrationThe reaction mixture is then concentrated under reduced pressure
  3. customthe evaporation residue is purified by silica column chromatography
  4. washeluting with the help of a dichloromethane/methanol mixture (99/1; v/v)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e07b5f85bb9342fbb34a13bb02cfdf27
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07872021B2

Notizen zur Reaktion

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