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Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, ethyl ester → HCID 70435233, Verbindung

HRID 255675
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 255675
[CH:1]([C:3]1[N:4]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([OH:19])=[CH:15][C:14]=2[CH3:20])[CH:5]=[C:6]([C:10](=[O:12])[CH:11]=1)[C:7]([OH:9])=[O:8])=O.[CH2:21]([O:23][C:24]([CH:26]=P(C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)=[O:25])[CH3:22]>CO>[CH2:21]([O:23][C:24]([CH:26]=[CH:1][C:3]1[N:4]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([OH:19])=[CH:15][C:14]=2[CH3:20])[CH:5]=[C:6]([C:10](=[O:12])[CH:11]=1)[C:7]([OH:9])=[O:8])=[O:25])[CH3:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 70670Acetic acid, 2-(triphenylphosphoranylidene)-, ethyl esterHCID 14010769HCID 14010769, Verbindung

Produkt 1

HCID 70435233HCID 70435233, VerbindungAusbeute 32 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 5 ml of methanol was dissolved 0.15 g of 6-formyl-1-(4-hydroxy-2-methylphenyl)-4-oxo-1,4-dihydronicotinic acid, and 0.19 g of ethoxycarbonylmethylenetriphenylphosphorane was added thereto. They were reacted at room temperature for one hour. After completion of the reaction, the solvent was removed by distillation under reduced pressure, and the residue was purified by a column chromatography (Wako Silica Gel C-200; eluent: chloroform/ethanol (50:1 by volume) mixture) to obtain 0.06 g of 6-(2-ethoxycarbonylethenyl)-1-(4-hydroxy-2-methylphenyl)-4-oxo-1,4-dihydronicotinic acid having a melting point of 185°-189° C.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. customThey were reacted at room temperature for one hour
  3. customAfter completion of the reaction
  4. customthe solvent was removed by distillation under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by a column chromatography (Wako Silica Gel C-200; eluent: chloroform/ethanol (50:1 by volume) mixture)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-da2cec772ee342b1b3e9048c7adbdfcb
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04698352

Notizen zur Reaktion

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