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Piperazine → 6-Chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid

HRID 256313
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 256313
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([F:13])[C:11]=1F)[N:8]([CH:14]1[CH2:16][CH2:15]1)[CH:7]=[C:6]([C:17]([OH:19])=[O:18])[C:5]2=[O:20].[NH:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([F:13])[C:11]=1[N:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1)[N:8]([CH:14]1[CH2:16][CH2:15]1)[CH:7]=[C:6]([C:17]([OH:19])=[O:18])[C:5]2=[O:20]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 135791636-Chloro-1-cyclopropyl-7,8-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid

Produkt 1

HCID 4830976-Chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acidAusbeute 84,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

12 g (40 mmoles) of the product from Example A are heated under reflux in 100 ml of pyridine with 17.2 g (0.2 mole) of piperazine for 5 hours. The mixture is concentrated in vacuo, the residue is stirred with 120 ml of water and the mixture is brought to 5 with 2N hydrochloric acid. The precipitate is filtered off with suction, washed with methanol and water, boiled up in 80 ml of methanol and dried. 12.3 g (84% of theory) of 6-chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid of melting point 295°-298° C. (with decomposition) are obtained.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe mixture is concentrated in vacuo
  2. filtrationThe precipitate is filtered off with suction
  3. washwashed with methanol and water
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-05d334f84e644ad193b87bf8723852bb
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04703047

Notizen zur Reaktion

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