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Potassium Carbonate → Diazo bis-(4-chloro-phenyl)-methane

HRID 257812
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 257812
[Cl:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]([C:6](=[N:14][NH2:15])[C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[CH:9][CH:8]=2)=[CH:4][CH:3]=1.S([O-])([O-])(=O)=O.[Mg+2].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(Cl)Cl.[Ag]=O>[Cl:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]([C:6]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[CH:9][CH:8]=2)=[N+:14]=[N-:15])=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 24083Sulfuric acid magnesium salt (1:1)HCID 224202Bis(4-chlorophenyl)methylidenehydrazine

Produkt 1

HCID 11323003Diazo bis-(4-chloro-phenyl)-methane

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 92152Silver(II) oxideKatalysator
HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred ice-cold solution of 4,4'-dichlorobenzophenone hydrazone (1.303 g) in dry methylene chloride (20 ml) was added magnesium sulfate (590 mg), silver oxide (1.196 g) was added in one portion followed by potassium carbonate (30 mg). The mixture was stirred at ice-temperature for 1 hour, then at room temperature for an additional hour, filtered through Celite to give a dark purple solution which was directly used for the cycloaddition reaction.

Aufarbeitung

  1. additionwas added in one portion
  2. waitat room temperature for an additional hour
  3. filtrationfiltered through Celite
  4. customto give a dark purple solution which
  5. customwas directly used for the cycloaddition reaction

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-44f5373d2a204d62bb072eaeceaa1a57
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05264430

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