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Hydrochloric Acid → HCID 178436801, Verbindung

HRID 26026
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 26026
[ClH:1].[CH2:2]([C:4]1[CH:9]=[C:8]([N+:10]([O-])=O)[CH:7]=[C:6]([CH2:13][CH3:14])[C:5]=1[NH:15][C:16]([NH:18][C:19](=[NH:22])[NH:20][CH3:21])=[O:17])[CH3:3].Cl>C(O)C>[ClH:1].[ClH:1].[NH2:10][C:8]1[CH:9]=[C:4]([CH2:2][CH3:3])[C:5]([NH:15][C:16]([NH:18][C:19](=[NH:22])[NH:20][CH3:21])=[O:17])=[C:6]([CH2:13][CH3:14])[CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178436841HCID 178436841, Verbindung

Produkt 1

HCID 178436801HCID 178436801, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 5.0 g (15.2 mmol) of 1-(2,6-diethyl-4-nitrophenyl)-3-methylamidinourea hydrochloride and 5% paladium on carbon (500 mg) in absolute ethanol (175 ml) containing concentrated hydrochloric acid (2 ml) is shaken under an atmosphere of hydrogen (50 psi) for thirty minutes. The mixture is filtered through a Celite pad. To the filtrate is added HCl/MeOH and the alcohol is removed under vacuum to give a yellow foam which is crystallized from methanol-ethyl acetate to give 1-(4-amino-2,6-diethylphenyl)-3-methylamidinourea dihydrochloride, m.p. 218°-222° C. (dec).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture is filtered through a Celite pad
  2. additionTo the filtrate is added HCl/MeOH
  3. customthe alcohol is removed under vacuum
  4. customto give a yellow foam which
  5. customis crystallized from methanol-ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4ad747ced52747c5a431320e3b6591e1
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04147804

Notizen zur Reaktion

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