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Tetrahydrofuran → HCID 53811755, Verbindung

HRID 260454
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 260454
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:27])/[CH:5]=[CH:6]/[C:7]1[N:8]([CH3:26])[C:9](=[O:25])[C:10]2[C:15]([C:16]=1[C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)=[CH:14][C:13]([CH3:23])=[C:12]([CH3:24])[CH:11]=2)[CH3:2].C1COCC1>[C].[Pd].C(O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:27])[CH2:5][CH2:6][C:7]1[N:8]([CH3:26])[C:9](=[O:25])[C:10]2[C:15]([C:16]=1[C:17]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)=[CH:14][C:13]([CH3:23])=[C:12]([CH3:24])[CH:11]=2)[CH3:2]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 8028TetrahydrofuranHCID 67734382HCID 67734382, Verbindung

Produkt 1

HCID 53811755HCID 53811755, VerbindungAusbeute 84,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418390HCID 178418390, VerbindungKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of the compound (1.0 g) obtained in Step 2, 10% palladium-carbon (300 mg), THF (15 ml) and ethanol (15 ml) was stirred for 1.5 hours at room temperature under hydrogen atmosphere. The catalyst was filtered off. From the filtrate was distilled off the solvent. The residue was dissolved in ethyl acetate, which was washed with 2N-HCl, an aqueous solution of sodium hydrogencarbonate and water, successively, followed by drying (MgSO4). The solvent was distilled off to leave 3-(1,2-dihydro-2,6,7-trimethyl-1-oxo-4-phenylisoquinolin-3-yl)propionic acid ethyl ester as colorless crystals (0.85 g).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. distillationFrom the filtrate was distilled off the solvent
  3. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  4. washwhich was washed with 2N-HCl
  5. dry with materialby drying (MgSO4)
  6. distillationThe solvent was distilled off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d89db9b850924d5eab59bb3814562a58
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05527811

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