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Isobutyric Acid → HCID 19936152, Verbindung

HRID 260611
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 260611
Br[C:2](Cl)([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:3](O)[CH:4]=[C:5]([CH3:7])[CH3:6].C(OC)(OC)(OC)C.C(O)(=O)C(C)C>>[CH3:6][C:5](=[CH:4][CH2:3][CH2:2][C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH3:7]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6590Isobutyric AcidHCID 15050Trimethyl orthoacetateHCID 152193461,1,1-Trifluoro-2-bromo-2-chloro-5-methyl-4-hexen-3-ol

Produkt 1

HCID 19936152HCID 19936152, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
111 °C

Versuchsvorschrift

5-Bromo-5-chloro-4-hydroxy-2-methyl-6,6,6-trifluorohex-2ene (10.0 g), trimethyl orthoacetate (48.0 g) and isobutyric acid (0.29 g) were charged to a round-bottomed flask fitted with: nitrogen inlet/bubbler, thermometer and Dean and Stark received packed with 5A molecular seives. The mixture was heated with agitation to reflux and distillates collected until reaction mass temperature increased to 111° C. (ca. 1 hr). Once the reaction was complete, the residual trimethyl orthoacetate was removed by distillation under vacuum (ca. 50° C. ≃50 mmHg) to give the product, 5-bromo-5-chloro-4-1,1-dimethoxyethoxy)-2-methyl-6,6,6-trifluorohex-2-ene, as an orange oil (10.9 g, 85% yield).

Aufarbeitung

  1. customfitted with: nitrogen inlet/bubbler
  2. temperatureThe mixture was heated with agitation
  3. temperatureto reflux
  4. distillationdistillates collected until reaction mass temperature
  5. customthe residual trimethyl orthoacetate was removed by distillation under vacuum (ca. 50° C. ≃50 mmHg)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fcee9aa287524ea18dc987ee5bcad3e9
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05527972

Notizen zur Reaktion

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