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Hydrochloric Acid → HCID 178485080, Verbindung

HRID 261416
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 261416
[NH:1]([C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([CH2:10][S:11][CH2:12][CH2:13][NH:14][C:15]([NH:19][CH3:20])=[N:16][C:17]#[N:18])[N:9]=1)[C:2]([NH2:4])=[NH:3].[ClH:21].C[OH:23]>>[ClH:21].[NH:1]([C:5]1[S:6][CH:7]=[C:8]([CH2:10][S:11][CH2:12][CH2:13][NH:14][C:15]([NH:19][CH3:20])=[N:16][C:17](=[O:23])[NH2:18])[N:9]=1)[C:2]([NH2:4])=[NH:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric Acid2×HCID 887MethanolHCID 178485064HCID 178485064, Verbindung

Produkt 1

HCID 178485080HCID 178485080, Verbindung

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-guanidino-4-[2-(2-cyano-3-methylguanidino)ethylthiomethyl]thiazole (1.0 g.), and 2.5 N hydrochloric acid (12 ml.) was heated for four minutes on the steam bath. On cooling a white solid precipitated which was applied to Merck 60 F-254 preparative thin layer chromatography plates and eluted with chloroform/methanol/ammonia (s.g. 0.880) 7:3:0.5 v/v/v. The yellow foam obtained was dissolved in methanol and methanolic hydrogen chloride added. The solution was evaporated to dryness and the residue crystallized from methanol to give 2-guanidino-4-[2-(2-carbamoyl-3-methylguanidino)ethylthiomethyl]thiazole hydrochloride, m.p. 148°-150° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated for four minutes on the steam bath
  2. temperatureOn cooling a white solid
  3. customprecipitated which
  4. washeluted with chloroform/methanol/ammonia (s.g. 0.880) 7:3:0.5 v/v/v
  5. customThe yellow foam obtained
  6. customThe solution was evaporated to dryness
  7. customthe residue crystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6f2a8c30e7bd4f5abcd8b7b5f2a3ec4a
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04165378

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