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Ammonia → 6-(2-chlorophenyl)-1,8-dichloro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxamide

HRID 261705
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 261705
C[O:2][C:3]([C:5]1[N:6]=[C:7]([Cl:27])[N:8]2[C:14]3[CH:15]=[CH:16][C:17]([Cl:19])=[CH:18][C:13]=3[C:12]([C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:21]=3[Cl:26])=[N:11][CH2:10][C:9]=12)=O.[NH3:28].[K+].[Br-]>CO.C(Cl)Cl>[Cl:26][C:21]1[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:20]=1[C:12]1[C:13]2[CH:18]=[C:17]([Cl:19])[CH:16]=[CH:15][C:14]=2[N:8]2[C:7]([Cl:27])=[N:6][C:5]([C:3]([NH2:28])=[O:2])=[C:9]2[CH2:10][N:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 222AmmoniaHCID 253877Potassium BromideHCID 541351956-(2-chlorophenyl)-1,8-dichloro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 203945796-(2-chlorophenyl)-1,8-dichloro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887Methanol
Lösungsmittel
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.5 g (0.0012 mole) of 6-(2-chlorophenyl)-1,8-dichloro-4H-imidazo[1,5-a][1,4]benzodiazepine-3-carboxylic acid methyl ester and 20 ml of a 20% solution of ammonia in methanol was heated at 120°-125° in a steel bomb for 18 hrs. Evaporation of the solvent at reduced pressure gave an amorphous solid. The solid was dissolved in methylene chloride, washed with water, dried and evaporated at reduced pressure to give a tan, amorphous solid which crystallized when stirred with a small amount of boiling ether. Recrystallization from a solution of methanol and methylene chloride gave white crystals with mp 285°-288°. Uv λ 214 mμ (ε=44,300) sh 245 (26,500) sh 260 (16,400) sh 300 (600); ir (KBr) 3470, 3335 cm-1 (NH2) 1670 (CON).

Aufarbeitung

  1. customEvaporation of the solvent at reduced pressure
  2. customgave an amorphous solid
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. customevaporated at reduced pressure
  6. customto give a tan, amorphous solid which
  7. customcrystallized when
  8. customRecrystallization from a solution of methanol and methylene chloride
  9. customgave white crystals with mp 285°-288°

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6280127298254546b4618c3169c0d4f9
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04166185

Notizen zur Reaktion

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