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Acetyl chloride → HCID 21320009, Verbindung

HRID 262104
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 262104
[C:1](Cl)(=[O:3])[CH3:2].[N:5]1([CH:10]([O:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)[CH:11]([OH:16])[C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[CH:9]=[CH:8][N:7]=[CH:6]1>C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:16][CH:11]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[CH:10]([O:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1)[N:5]1[CH:9]=[CH:8][N:7]=[CH:6]1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 12766922HCID 12766922, Verbindung

Produkt 1

HCID 21320009HCID 21320009, VerbindungAusbeute 68,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

8.0 g (0.1 mol) of acetyl chloride are added to 20.6 g (0.1 mol) of 1-imidazol-1-yl-1-phenoxy-3,3-dimethyl-butan-2-ol in 100 ml of ethyl acetate at room temperature. The mixture is then heated under reflux for 4 hours. It is allowed to cool and concentrated by distilling off the solvent in vacuo. The residue is taken up in benzene and the solution is washed with aqueous sodium bicarbonate solution and dried over sodium sulphate. The solvent is distilled off under a water pump vacuum and the residue is recrystallized from petroleum ether. 20.6 g (45% of theory) of 2-acetoxy-1-phenoxy-1-imidazol-1-yl-3,3-dimethyl-butane are obtained as a mixture of isomers with a melting point of 114°-121° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture is then heated
  2. temperatureunder reflux for 4 hours
  3. temperatureto cool
  4. concentrationconcentrated
  5. distillationby distilling off the solvent in vacuo
  6. washthe solution is washed with aqueous sodium bicarbonate solution
  7. dry with materialdried over sodium sulphate
  8. distillationThe solvent is distilled off under a water pump vacuum
  9. customthe residue is recrystallized from petroleum ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b40dd5fe655d46d1b70b4d3e0c6bc6ea
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04153692

Notizen zur Reaktion

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