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Ethyl chloroformate → 9-ethoxycarbonylaminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine

HRID 262989
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 262989
[NH2:1][CH2:2][C:3]1[N:7]2[C:8]3[S:22][C:21]([Cl:23])=[CH:20][C:9]=3[C:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[Cl:19])=[N:11][CH2:12][C:6]2=[N:5][N:4]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:30]([O:32][C:33](Cl)=[O:34])[CH3:31]>O1CCOCC1>[CH2:30]([O:32][C:33]([NH:1][CH2:2][C:3]1[N:7]2[C:8]3[S:22][C:21]([Cl:23])=[CH:20][C:9]=3[C:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[Cl:19])=[N:11][CH2:12][C:6]2=[N:5][N:4]=1)=[O:34])[CH3:31]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 191305Ro 11-7800

Produkt 1

HCID 213177059-ethoxycarbonylaminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.6 g of 9-aminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine are dissolved in 15 ml of absolute dioxane. 1.5 g of potassium carbonate are suspended in the solution and 0.18 g of chloroformic acid ethyl ester added with stirring. After 3 hours, the solid material is filtered off from the solution. The residue obtained after evaporation of the filtrate is recrystallized from ethyl acetate containing active carbon, to yield 9-ethoxycarbonylaminomethyl-2-chloro-4-(o-chlorophenyl)-6H-thieno[3,2-f]-s-triazolo[4,3-a][1,4]diazepine.

Aufarbeitung

  1. additionadded
  2. filtrationthe solid material is filtered off from the solution
  3. customThe residue obtained
  4. customafter evaporation of the filtrate
  5. customis recrystallized from ethyl acetate containing active carbon

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9f776b325ca74b058d562d8f350d6d07
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04155913

Notizen zur Reaktion

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