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Sodium hydride → HCID 21846483, Verbindung

HRID 264014
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 264014
[H-].[Na+].[O:3]=[C:4]1[N:8]([C:9]2[CH:16]=[CH:15][C:12]([C:13]#[N:14])=[C:11]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[CH:10]=2)[C:7](=[O:21])[C:6]2([CH2:26][CH2:25][O:24][CH2:23][CH2:22]2)[NH:5]1>CS(C)=O>[O:3]=[C:4]1[N:8]([C:9]2[CH:16]=[CH:15][C:12]([C:13]#[N:14])=[C:11]([C:17]([F:20])([F:18])[F:19])[CH:10]=2)[C:7](=[O:21])[C:6]2([CH2:26][CH2:25][O:24][CH2:23][CH2:22]2)[N:5]1[CH2:22][CH2:6][CH2:7][OH:21]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24758Sodium hydrideHCID 153454984-(2,4-Dioxo-8-oxa-1,3-diazaspiro[4.5]decan-3-yl)-2-(trifluoromethyl)-benzonitrile

Produkt 1

HCID 21846483HCID 21846483, VerbindungAusbeute 147,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

Using the procedure of Example 4, 109 mg of 50% sodium hydride, 510 mg of the product of Example 2 and 4 ml of dimethyl-sulfoxide were reacted and rinsing was carried out with 0.5 ml of dimethylsulfoxide. Then, 20 minutes after the release of hydrogen had stopped, 1.004 g of 3-bromopropoxydiphenyl-tert-butyl-silane were added and the solution was heated to about 50° C. Proceeding as in Example 4, the solution was taken up in 30 ml of methanol, 10 ml of 2N hydrochloric acid, 10 ml of chloroform and refluxed. After purification on silica with methylene chloride-acetone: 8-2 as eluant, 441 mg of the expected product (white crystals) melting at 155°-156° C. were obtained.

Aufarbeitung

  1. customwere reacted
  2. washrinsing
  3. custom20 minutes
  4. addition1.004 g of 3-bromopropoxydiphenyl-tert-butyl-silane were added
  5. temperature10 ml of 2N hydrochloric acid, 10 ml of chloroform and refluxed
  6. customAfter purification on silica with methylene chloride-acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e4c734a32f2e44bf8f0f02aaaa3353a3
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05646172

Notizen zur Reaktion

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