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HCID 414534, Verbindung → HCID 178450192, Verbindung

HRID 268269
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 268269
N[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1)=[O:6].[ClH:13].[NH:14]([C:21]1[C:30]2[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]3[N:33]=[CH:32][NH:31][C:29]3=2)[N:24]=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=1)[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>C(O)C>[OH2:6].[ClH:13].[C:5]([C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([NH:14][C:21]2[C:30]3[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]4[N:33]=[CH:32][NH:31][C:29]4=3)[N:24]=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=2)=[CH:9][CH:8]=1)(=[O:6])[CH2:4][CH2:3][CH3:2].[C:5]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:15]([NH:14][C:21]2[C:30]3[C:25](=[CH:26][CH:27]=[C:28]4[N:33]=[CH:32][NH:31][C:29]4=3)[N:24]=[C:23]([CH3:34])[CH:22]=2)=[CH:16][CH:17]=1)(=[O:6])[CH2:4][CH2:3][CH3:2].[ClH:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 414534HCID 414534, VerbindungHCID 178428198HCID 178428198, Verbindung

Produkt 1

HCID 178450192HCID 178450192, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 16.3 g. (0.1 m) of 4-aminobutyrophenone, 21.7 g. (0.1 m) of the compound of Example I, C. and 500 ml. of ethanol was refluxed overnight. The solution was concentrated in vacuo to dryness. The soft, yellow solid was dissolved in 300 ml. of MeOH and filtered. The MeOH filtrate was evaporated to a volume of 50 ml. then chilled. The product was filtered, washed with ether and oven-dried (110°C) to give 24 g. m.p. 209°-230°C. A second recrystallization from MeOH yielded 22 g., m.p. 205°-235°C.

Aufarbeitung

  1. additionA mixture of 16.3 g
  2. concentrationThe solution was concentrated in vacuo to dryness
  3. dissolutionThe soft, yellow solid was dissolved in 300 ml
  4. filtrationof MeOH and filtered
  5. customThe MeOH filtrate was evaporated to a volume of 50 ml
  6. temperaturethen chilled
  7. filtrationThe product was filtered
  8. washwashed with ether
  9. customoven-dried (110°C)
  10. customto give 24 g
  11. customA second recrystallization from MeOH
  12. customyielded 22 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-df91841f024e439fba321f4dc825b2aa
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03947434

Notizen zur Reaktion

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