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Potassium Iodide → 1,1'-(Fluoranthene-3,9-diyl)bis[4-(diethylamino)butan-1-one]--hydrogen chloride (1/2)

HRID 268522
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 268522
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]2[C:11]3[C:16]([C:17]4[C:22]=2[C:21]=1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=4)=[CH:15][CH:14]=[C:13]([C:23](=[O:28])[CH2:24][CH2:25][CH2:26]Cl)[CH:12]=3)=[O:6].[CH2:29]([NH:31][CH2:32][CH3:33])[CH3:30].[I-].[K+]>O1CCCC1>[ClH:1].[ClH:1].[CH2:29]([N:31]([CH2:32][CH3:33])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]2[C:11]3[C:16]([C:17]4[C:22]=2[C:21]=1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=4)=[CH:15][CH:14]=[C:13]([C:23](=[O:28])[CH2:24][CH2:25][CH2:26][N:31]([CH2:32][CH3:33])[CH2:29][CH3:30])[CH:12]=3)=[O:6])[CH3:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 4875Potassium IodideHCID 8021DiethylamineHCID 515665HCID 515665, Verbindung

Produkt 1

HCID 681400271,1'-(Fluoranthene-3,9-diyl)bis[4-(diethylamino)butan-1-one]--hydrogen chloride (1/2)

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 15.0 g (0.037 mole) of 3,9-bis(4-chlorobutyryl)fluoranthene, 100 ml of diethylamine, 2.0 g of potassium iodide and 100 ml of tetrahydrofuran (THF) is heated at reflux with stirring for 3 days and filtered. The filtrate is poured onto ice water and the oil which separates is decanted and dissolved in ether. The ether solution is washed with a water-saturated sodium chloride solution, dried over magnesium sulfate and filtered. The filtrate is acidified with ethereal HCl, and the resulting precipitate is recrystallized twice from methanol-butanone to yield 3,9-bis(4-diethylaminobutyryl)fluoranthene dihydrochloride. M.P. 236°-239°C.

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux
  2. filtrationfiltered
  3. additionThe filtrate is poured onto ice water
  4. customthe oil which separates is decanted
  5. dissolutiondissolved in ether
  6. washThe ether solution is washed with a water-saturated sodium chloride solution
  7. dry with materialdried over magnesium sulfate
  8. filtrationfiltered
  9. customthe resulting precipitate is recrystallized twice from methanol-butanone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a4ab6c152c884c3686a65f875dc0fac8
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03947593

Notizen zur Reaktion

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