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Dimethylformamide → HCID 15953285, Verbindung

HRID 271448
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 271448
[CH3:1][NH:2][C:3]1[N:8]2[C:9](=[O:12])[NH:10][N:11]=[C:7]2[C:6]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[CH:15][CH:14]=2)=[C:5]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([Cl:26])=[CH:22][CH:21]=2)[N:4]=1.CN(C=O)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:39][C:40]1[CH:41]=[CH:42][C:43]([C:46]([F:49])([F:48])[F:47])=[N:44][CH:45]=1>CCOC(C)=O>[CH3:1][NH:2][C:3]1[N:8]2[C:9](=[O:12])[N:10]([CH2:39][C:40]3[CH:45]=[N:44][C:43]([C:46]([F:49])([F:47])[F:48])=[CH:42][CH:41]=3)[N:11]=[C:7]2[C:6]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([Cl:19])=[CH:17][CH:18]=2)=[C:5]([C:20]2[CH:25]=[CH:24][C:23]([Cl:26])=[CH:22][CH:21]=2)[N:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 27738105-(Chloromethyl)-2-(trifluoromethyl)pyridineHCID 58772831HCID 58772831, Verbindung

Produkt 1

HCID 15953285HCID 15953285, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of crude 5-(methylamino)-7,8-bis(4-chlorophenyl)-[1,2,4]triazolo[4,3-c]pyrimidin-3(2H)-one, DMF (0.5 mL), and potassium carbonate (38 mg, 0.28 mmol) was added 5-chloromethyl-2-(trifluoromethyl)pyridine (18 mg, 0.09 mmol). The resulting reaction mixture was stirred at 70° C. for 1 h. The reaction mixture was then diluted with EtOAc, washed with water and saturated aqueous NaCl, dried (Na2SO4), and concentrated at reduced pressure. The residue was purified by preparative reverse phase HPLC to obtain 25 mg (51% over two steps) of the title compound as a light yellow solid. HPLC/MS: retention time=4.40 min, [M+H]30 =545.

Aufarbeitung

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. washwashed with water and saturated aqueous NaCl
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. concentrationconcentrated at reduced pressure
  5. customThe residue was purified by preparative reverse phase HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-65cc318fddad4045bfdd3aa59d991e1a
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07452892B2

Notizen zur Reaktion

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