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Hydrochloric Acid → HCID 53744847, Verbindung

HRID 27274
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 27274
[CH:1]([NH:3][C:4]1[S:5][CH:6]=[C:7]([C:9](=[N:15][O:16][CH2:17][S:18][CH3:19])[C:10]([O:12]CC)=[O:11])[N:8]=1)=[O:2].[OH-].[Na+].Cl>CO>[CH:1]([NH:3][C:4]1[S:5][CH:6]=[C:7]([C:9](=[N:15][O:16][CH2:17][S:18][CH3:19])[C:10]([OH:12])=[O:11])[N:8]=1)=[O:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 53862511HCID 53862511, Verbindung

Produkt 1

HCID 53744847HCID 53744847, VerbindungAusbeute 51,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
30 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of ethyl 2-(2-formamidothiazol-4-yl)-2-methylthiomethoxyiminoacetate (syn isomer, 2.4 g.), 1 N aqueous sodium hydroxide (23.8 ml.) and methanol (19.8 ml.) was stirred at 30° C. for 2.5 hours. The resultant solution was adjusted to pH 7 with 10% hydrochloric acid and methanol was distilled off in vacuo. The aqueous solution was adjusted to pH 1 with 10% hydrochloric acid under ice cooling, and extracted with ethyl acetate three times. The extracts were washed with a saturated aqueous solution of sodium chloride, dried over magnesium sulfate and concentrated in vacuo to give 2-(2-formamidothiazol-4-yl)-2-methylthiomethoxyiminoacetic acid (syn isomer, 1.13 g.), mp. 157° C. (dec.).

Aufarbeitung

  1. distillationwas distilled off in vacuo
  2. extractionextracted with ethyl acetate three times
  3. washThe extracts were washed with a saturated aqueous solution of sodium chloride
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f94c4cb7b5c94b6cb3877ff7b22a03cc
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04220761

Notizen zur Reaktion

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