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HCID 22341850, Verbindung → HCID 22182264, Verbindung

HRID 276121
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 276121
[CH3:1][C:2]1([CH3:13])[CH2:7][C:6](=[O:8])[CH2:5][C:4]([CH2:11][CH3:12])([CH2:9][CH3:10])[NH:3]1>CO>[CH3:13][C:2]1([CH3:1])[CH2:7][CH:6]([OH:8])[CH2:5][C:4]([CH2:9][CH3:10])([CH2:11][CH3:12])[NH:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 22341850HCID 22341850, Verbindung

Produkt 1

HCID 22182264HCID 22182264, VerbindungAusbeute 99,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 15.8 g (0.086 mol) 2,2-dimethyl-6,6-diethyl-4-oxopiperidine in 50 ml methanol 2.2 g (0.06 M) sodium borohydride are added in portions. The temperature is kept below 30° C. After stirring over night methanol is removed under vacuum and the residue is diluted with 20 ml 2N—NaOH. The solution is extracted with ethylacetate. The combined extracts are washed with saturated NaCl solution, dried over MgSO4 and dried under vacuum at 60° C./50 mbar until a constant weight is achieved. 15.8 g (99%) 2,2-dimethyl-6,6-diethyl-4-hydroxypiperidine are obtained as yellowish oil.

Aufarbeitung

  1. customis kept below 30° C
  2. customis removed under vacuum
  3. additionthe residue is diluted with 20 ml 2N—NaOH
  4. extractionThe solution is extracted with ethylacetate
  5. washThe combined extracts are washed with saturated NaCl solution
  6. dry with materialdried over MgSO4
  7. customdried under vacuum at 60° C./50 mbar until a constant weight

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-95b825b6228445f5a3e9eecdb27d2695
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06353107B1

Notizen zur Reaktion

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