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Ethanolamine → HCID 22951276, Verbindung

HRID 276255
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 276255
Br[CH2:2][C:3]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]=1.[NH2:9][CH2:10][CH2:11][OH:12]>ClC=C(Cl)Cl.[OH-].[Na+]>[OH:12][CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:2][C:3]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 700EthanolamineHCID 30159321-(Bromomethyl)cyclohexene

Produkt 1

HCID 22951276HCID 22951276, VerbindungAusbeute 62 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6575TrichloroethyleneLösungsmittelHCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 1-bromomethyl-1-cyclohexene (3.25 g) and 2-aminoethanol (6 mL) in trichloroethylene (40 mL) was heated at the reflux temp. for 3 d, cooled to room temp., and diluted with a 1N NaOH solution (30 mL). The aqueous layer was extracted with CH2Cl2 (4×20 mL) and the combined organic layers were washed with H2O (30 mL) and a saturated NaCl solution (30 mL), dried (Na2SO4) and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by vacuum distillation to give N-hydroxyethyl-N-cyclohex-1-enylmethylamine as a colorless oil (1.78 g, 62%): bp 92-94° C. (6 mmHg),

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temp.
  2. extractionThe aqueous layer was extracted with CH2Cl2 (4×20 mL)
  3. washthe combined organic layers were washed with H2O (30 mL)
  4. dry with materiala saturated NaCl solution (30 mL), dried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. distillationThe residue was purified by vacuum distillation

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b364ae2a91544f22b589f234249abcce
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06353006B1

Notizen zur Reaktion

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