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Sodium hydride → HCID 57086818, Verbindung

HRID 278376
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 278376
[H-].[Na+].[OH:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=1[C:10](=[N:15][O:16][CH3:17])[C:11]([NH:13][CH3:14])=[O:12].[Cl:18][C:19]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:20]=1[O:21][C:22]1[C:27]([F:28])=[C:26](F)[N:25]=[CH:24][N:23]=1>CN(C)C=O>[Cl:18][C:19]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][C:20]=1[O:21][C:22]1[N:23]=[CH:24][N:25]=[C:26]([O:3][C:4]2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[C:10](=[N:15][O:16][CH3:17])[C:11]([NH:13][CH3:14])=[O:12])[C:27]=1[F:28]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 110538434-(2-Chlorophenoxy)-5,6-difluoropyrimidineHCID 136045378N-methyl-2-(2-hydroxyphenyl)-2-methoxyiminoacetamide

Produkt 1

HCID 57086818HCID 57086818, VerbindungAusbeute 51,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

With cooling, 0.4 g (0.01 mol) of sodium hydride (60%) are added to a mixture of 2 g (0.0096 mol) of 2-(2-hydroxy-phenyl)-2-methoxyimino-N-methyl-acetamide and 2.3 g (0.0095 mol) of 4-(2-chlorophenoxy)-5,6-difluoropyrimidine in 10 ml of dimethylformamide, and the mixture is stirred at 25° C. for 12 hours. The reaction mixture is poured onto water and extracted with dichloromethane, the organic phase is dried over sodium sulphate and the solvent is distilled off under reduced pressure. The residue is chromatographed over silica gel using a mixture of identical volumina of ethyl acetate and cyclohexane. 2.1 g (48.3% of theory) of 2-{2-[6-(2-chlorophenoxy)-5-fluoro-pyrimidine4-yloxy]-phenyl}-2-methoxyimino-N-methylacetamide are obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureWith cooling
  2. additionThe reaction mixture is poured onto water
  3. extractionextracted with dichloromethane
  4. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulphate
  5. distillationthe solvent is distilled off under reduced pressure
  6. customThe residue is chromatographed over silica gel using
  7. additiona mixture of identical volumina of ethyl acetate and cyclohexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0c40044984e24ba8aa3344fd492e52e0
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06359133B2

Notizen zur Reaktion

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