StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Diethylamine → HCID 86612229, Verbindung

HRID 30015
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 30015
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:7]([NH:9][CH2:10][CH3:11])[CH3:8].[Cl:12][C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:20]([O:23][CH3:24])[CH:21]=2)[C:16]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH2:31]Cl)=[CH:27][CH:26]=2)=[N:15][N:14]=1>C(O)C>[Cl:12][C:13]1[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:20]([O:23][CH3:24])[CH:21]=2)[C:16]([C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([CH2:31][N:9]([CH2:10][CH3:11])[CH2:7][CH3:8])=[CH:27][CH:26]=2)=[N:15][N:14]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8021DiethylamineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 866122301-Chloro-4-(4-chloromethylphenyl)-7-methoxyphthalazine

Produkt 1

HCID 86612229HCID 86612229, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
85 °C

Versuchsvorschrift

280 mg (2 mmol) of potassium carbonate and 0.3 mL of diethylamine are added to a solution of 319 mg (1 mmol) of 1-chloro-4-(4-chloromethylphenyl)-7-methoxyphthalazine (synthesized in 30.3) in 3 mL of ethanol. The mixture is stirred at 85° C. for 4 hours. The ethanol is evaporated off and the residue is taken up in water and extracted with dichloromethane. The organic extracts are washed with brine, dried over anhydrous sodium sulfate and then evaporated under reduced pressure. The residue obtained is purified by chromatography on a column of silica gel (solvent: 95/5 to 85/15 (v/v) dichloromethane/methanol). 287 mg of product are obtained (80% yield).

Aufarbeitung

  1. customThe ethanol is evaporated off
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. washThe organic extracts are washed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. customevaporated under reduced pressure
  6. customThe residue obtained
  7. customis purified by chromatography on a column of silica gel (solvent: 95/5 to 85/15 (v/v) dichloromethane/methanol)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cd90850b3e2f4158a1ed82648e78d21c
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07423030B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion