Methanesulfonic Acid → 1-(3,4,5-Trimethoxybenzoyl)-3-(2-(4-(1-(4-fluorobenzyl)-1h-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-(3,4-dichlorophenyl)pyrrolidine methanesulfonic acid salt

HRID 323202Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 323202
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:47]=[C:48]([O:52][CH3:53])[C:49]=1[O:50][CH3:51])[C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([CH2:21][CH2:22][N:23]2[CH2:28][CH2:27][CH:26]([NH:29][C:30]3[N:34]([CH2:35][C:36]4[CH:41]=[CH:40][C:39]([F:42])=[CH:38][CH:37]=4)[C:33]4[CH:43]=[CH:44][CH:45]=[CH:46][C:32]=4[N:31]=3)[CH2:25][CH2:24]2)([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[C:15]([Cl:20])[CH:14]=2)[CH2:9]1)=[O:7].[CH3:54][S:55]([OH:58])(=[O:57])=[O:56]>C(OCC)(=O)C>[CH3:54][S:55]([OH:58])(=[O:57])=[O:56].[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:47]=[C:48]([O:52][CH3:53])[C:49]=1[O:50][CH3:51])[C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([CH2:21][CH2:22][N:23]2[CH2:24][CH2:25][CH:26]([NH:29][C:30]3[N:34]([CH2:35][C:36]4[CH:37]=[CH:38][C:39]([F:42])=[CH:40][CH:41]=4)[C:33]4[CH:43]=[CH:44][CH:45]=[CH:46][C:32]=4[N:31]=3)[CH2:27][CH2:28]2)([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[C:15]([Cl:20])[CH:14]=2)[CH2:9]1)=[O:7]

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 98754181-(3,4,5-trimethoxybenzoyl)-3-(2-(4-(1-(4-fluorobenzyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-(3,4-dichlorophenyl)pyrrolidine

Produkt 1

HCID 880726731-(3,4,5-Trimethoxybenzoyl)-3-(2-(4-(1-(4-fluorobenzyl)-1h-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-(3,4-dichlorophenyl)pyrrolidine methanesulfonic acid salt

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Combine (3,4,5-trimethoxybenzoyl)-3-(2-(4-(1-(4-fluorobenzyl)-1H-benzimidazol-2-yl-amino)piperidin-1-yl)ethyl)-3-(3,4-dichlorophenyl)pyrrolidine (0.58 g, 0.76 mmol) and ethyl acetate (45 mL). Add dropwise, a solution of methanesulfonic acid (0.25 g, 2.7 mmol) in ethyl acetate (5 mL). After 18 hours, evaporate in vacuo to obtain a residue. Recrystallize the residue from isopropanol to give, after drying in vacuo at 82° C., the title compound: mp; 163-168° C.

Aufarbeitung

  1. additionAdd dropwise
  2. customevaporate in vacuo
  3. customto obtain a residue
  4. customRecrystallize the residue from isopropanol
  5. customto give
  6. customafter drying in vacuo at 82° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f237a722f62e4c4aa738d6fba5a47a57
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_04
Patentnummer
US06211199B1

Notizen zur Reaktion

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