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1-Methylpiperazine → HCID 12945852, Verbindung

HRID 325957
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 325957
CN1CCNCC1.C1(S(NCCC2C=CC(CC(Cl)=O)=CC=2)(=O)=O)C=CC=CC=1.Cl.[CH3:31][N:32]1[CH2:37][CH2:36][N:35]([C:38](=[O:58])[CH2:39][C:40]2[CH:45]=[CH:44][C:43]([CH2:46][CH2:47][NH:48][S:49]([C:52]3[CH:57]=[CH:56][CH:55]=[CH:54][CH:53]=3)(=[O:51])=[O:50])=[CH:42][CH:41]=2)[CH2:34][CH2:33]1>N1C=CC=CC=1>[CH3:31][N:32]1[CH2:33][CH2:34][N:35]([C:38](=[O:58])[CH2:39][C:40]2[CH:41]=[CH:42][C:43]([CH2:46][CH2:47][NH:48][S:49]([C:52]3[CH:57]=[CH:56][CH:55]=[CH:54][CH:53]=3)(=[O:51])=[O:50])=[CH:44][CH:45]=2)[CH2:36][CH2:37]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 12945882HCID 12945882, VerbindungHCID 131713489HCID 131713489, Verbindung

Produkt 1

HCID 12945852HCID 12945852, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

To an ice-cooled solution of 3.0 g. (30 mmol) N-methylpiperazine and 100 ml. anhydrous pyridine are added portionwise, with stirring, in the course of one hour, 10.1 g. (30 mmol) 4-(2-benzenesulphonamidoethyl)-phenylacetyl chloride. Subsequently, the reaction mixture is allowed to warm up to 20° C., then heated for 5 hours at 90° C., cooled and poured into about 500 ml. ice water. The mixture is extracted with methylene chloride and the methylene chloride phase, after drying with anhydrous sodium sulphate, is evaporated. The residue is taken up in diethyl ether and the hydrochloride precipitated with ethereal hydrochloric acid. After recrystallization from ethanol, there are obtained 8.7 g. (66% of theory) 4-(2-benzenesulphonamidoethyl)-phenylacetic acid [4-methylpiperazide]hydrochloride; m.p. 168° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated for 5 hours at 90° C.
  2. temperaturecooled
  3. additionpoured into about 500 ml
  4. extractionThe mixture is extracted with methylene chloride
  5. dry with materialthe methylene chloride phase, after drying with anhydrous sodium sulphate
  6. customis evaporated
  7. customthe hydrochloride precipitated with ethereal hydrochloric acid
  8. customAfter recrystallization from ethanol, there
  9. customare obtained 8.7 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dd4fcd0bd49f4510a8f38de02f9a5e52
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04443477

Notizen zur Reaktion

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